一、樣品預(yù)處理

• 導(dǎo)電樣品：清潔表面，用導(dǎo)電膠固定在樣品臺(tái)上。
• 不導(dǎo)電樣品：必須進(jìn)行噴金或噴碳處理，消除荷電，保證成像清晰。
• 放好樣品后，確認(rèn)牢固不松動(dòng)、不超高，避免進(jìn)入鏡筒后撞擊極靴。

二、開機(jī)與抽真空

1. 打開總電源、循環(huán)水、空壓機(jī)，確認(rèn)氣壓、水壓正常。
2. 將樣品臺(tái)裝入樣品室，關(guān)閉樣品室門。
3. 啟動(dòng)真空系統(tǒng)，先抽低真空，再自動(dòng)切換到高真空，待真空度達(dá)到工作閾值后方可進(jìn)行下一步。
4. 嚴(yán)禁真空未達(dá)標(biāo)就加高壓，防止燈絲損壞與放電打火。

三、電鏡（SEM）成像操作

1. 開啟電子槍高壓與燈絲電流，選擇合適加速電壓、束流、工作距離。
2. 移動(dòng)樣品臺(tái)至觀察區(qū)域，逐級(jí)放大聚焦，調(diào)節(jié)亮度、對(duì)比度、消像散，獲得清晰、無漂移、無畸變的二次電子或背散射電子圖像。
3. 觀察過程中禁止快速大幅度移動(dòng)樣品臺(tái)，避免撞樣。
4. 及時(shí)保存圖片，記錄放大倍數(shù)、工作距離、加速電壓等參數(shù)。

四、能譜（EDS）點(diǎn) / 線 / 面分析

1. 在清晰電鏡圖像上選定目標(biāo)微區(qū)，啟動(dòng)能譜采集程序。
2. 選擇分析類型：點(diǎn)分析、線掃描、面分布。
3. 設(shè)置采集時(shí)間、活時(shí)間、定量校正方法，開始采集譜圖。
4. 系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)行元素標(biāo)定、峰形識(shí)別、定量計(jì)算，生成元素含量報(bào)告。
5. 分析完成后保存譜圖、數(shù)據(jù)及對(duì)應(yīng)形貌圖，確保可追溯。

五、關(guān)機(jī)與復(fù)位

1. 先降低高壓、燈絲電流，退出觀察模式。
2. 停止真空系統(tǒng)，放氣，待樣品室與大氣壓平衡后開門取樣品。
3. 清潔樣品臺(tái)與樣品室，關(guān)閉高壓、控制軟件、主機(jī)電源、冷卻水與空壓機(jī)。
4. 填寫設(shè)備使用記錄，包括使用人、樣品信息、參數(shù)、運(yùn)行狀態(tài)。

六、安全注意事項(xiàng)

• 嚴(yán)格防輻射、防高壓、防誤操作。
• 禁止分析含水分、易揮發(fā)、腐蝕性、磁性樣品。
• 出現(xiàn)異常噪音、真空下降、圖像劇烈漂移立即停機(jī)檢查。